声明

本文是学习GB-T 33792-2017 2,4-二氨基苯磺酸钠. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了2,4-二氨基苯磺酸钠产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、

运输和贮存。

本标准适用于2,4-二氨基苯磺酸钠的产品质量控制。

结构式:

style="width:2.58672in;height:3.38008in" />

分子式:C₆H₇N₂NaO₃S

相对分子质量:210.22(按2013年国际相对原子质量)

CAS RN:3177-22-8

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 2381 染料及染料中间体 不溶物质含量的测定

GB/T 2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定

GB/T 6678—2003 化工产品采样总则

GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

3 要求

2,4-二氨基苯磺酸钠的质量应符合表1的要求。

1 2,4-二氨基苯磺酸钠的质量要求

序号

项 目

指 标

试验方法章条号

1

外观

浅白色或浅棕色结晶体

5.2

GB/T 33792—2017

1 ( )

序号

项 目

试验方法章条号

2

2,4-二氨基苯磺酸钠的质量分数/%

≥80.00

5.3

3

2,4-二氨基苯磺酸钠的纯度/%

≥99.00

5.4

4

水分的质量分数/%

≤15.00

5.5

5

水不溶物的质量分数/%

≤0.20

5.6

4 采样

以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合 GB/T 6678—2003
中7 . 6 的规
定,所采样品的包装应完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分
的样品,所采样品总量不得少于500 g。
将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的
容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。
一个供检验, 一个保存

备查。

5 试验方法

警示——使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使

用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件

5.1 一般规定

除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682—2008
中规定的三级水。试验中所用标
准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601 和 GB/T 603
的规定制备与标定。

检验结果的判定按GB/T 8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。

5.2 外观的评定

在自然北昼光下采用目视评定。

5.3 2,4-二氨基苯磺酸钠的质量分数的测定

5.3.1 方法提要

2,4-二氨基苯磺酸钠与芳香族伯胺重氮盐定量地发生偶合反应,反应终点用滤纸上的润圈相交处

所显示的颜色来检验。

5.3.2 试剂和溶剂

5.3.2.1 盐酸溶液:盐酸与水的体积比为1:1。

5.3.2.2 盐酸溶液:盐酸与水的体积比为1:4。

5.3.2.3 亚硝酸钠标准滴定溶液:[c(NaNO₂mol/L],标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点。

5.3.2.4 淀粉-碘化钾试纸。

5.3.2.5 工业品对硝基苯胺:含量≥99%(质量分数
5.3.2.6 草酸钠。

5.3.2.7 滤纸:中速定性滤纸。

5.3.2.8 H 酸指示液:称取粉状 H 酸工业品0 . 5 g,
溶于100 mL50

GB/T 33792—2017

g/L 碳酸钠溶液中。

5.3.3 对硝基苯胺重氮盐[c(C₆H₄N₃O₂)=0.04

5.3.3.1 对硝基苯胺盐酸盐[c(C₆H₇N₂O₂CI

mol/L]标准滴定溶液的配制与标定

mol/L]标准溶液的配制

称取27.7 g 经预先研细的对硝基苯胺于500 mL 烧杯中,在搅拌下加入100 mL
水,调成糊状,再加 入 1 : 1 盐 酸 溶 液 1 8 0 mL,
加热搅拌使之溶解。放置8 h~12h 至全部成为对硝基苯胺盐酸盐后,用

G₂ 过滤器过滤,然后将滤液移入1000 mL 容量瓶中,并加水稀释至刻度。

5.3.3.2 对硝基苯胺盐酸盐[c(C₆H₇N₂O₂Cl
mol/L]标准溶液的标定

吸取上述配制的溶液25 mL, 移 入 4 0 0 mL 烧杯中,加入1:4盐酸溶液100 mL,
冷 却 至 0 ℃ ~
5℃,用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定,以淀粉-碘化钾试纸试验终点。取一滴被滴定溶液,在淀粉-碘化钾

试纸上呈微蓝色,再经过5 min
以后用同样方法检验,仍呈微蓝色,即为终点。同时做空白试验。

对硝基苯胺盐酸盐标准溶液的浓度 c, 按式(1)计算,单位以mol/L 表 示 :

style="width:2.49342in;height:0.6468in" /> (1)

式 中 :

C₁— 亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的实际数值,单位为摩尔每升(mol/L);

V₁— 试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL);

V。——空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL);

V²—— 吸取对硝基苯胺盐酸盐标准溶液体积的实际数值,单位为毫升(mL)。

5.3.3.3 对硝基苯胺重氮盐[c(C₆H₄N₃O₂
mol/L]标准滴定溶液的配制

吸取0.2 mol/L 对硝基苯胺盐酸盐标准溶液50 mL, 置于250 mL
棕色容量瓶中,加入1:1盐酸溶 液 3 0 mL、用水制得的冰屑20 g,
用滴定管一次加入计算量的亚硝酸钠标准滴定溶液,该溶液用淀粉-碘
化钾试纸试验呈微蓝色,经过5 min
以后用同样方法检验,仍呈微蓝色,再加入0. 1 mL 亚硝酸钠标准滴

定溶液,然后加冰水稀释至刻度,并置于暗处的冰浴中备用。该标准溶液应用时现配。

对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度c₃ 按式(2)计算,单位以 mol/L 表 示

style="width:1.53321in;height:0.64658in" /> (2)

式 中 :

c₂— 对硝基苯胺盐酸盐标准溶液浓度的实际数值,单位为摩尔每升(mol/L);

V,—— 吸取对硝基苯胺盐酸盐标准溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);

V₄——250mL 棕色容量瓶体积的准确数值,单位为毫升(mL)。

5.3.4 试验步骤

称取试样5 g (精确至0 . 0002 g) 置于250 mL 烧杯中,加入100 mL
水稍微加热溶解,移入到

250 mL容量瓶中,稀释到刻度,摇匀备用。

吸取上述溶液25 mL 于 5 0 0 mL 烧杯中,加入蒸馏水300 mL, 加 入 5 g
草酸钠,温度保持在0℃~

5℃,用带冰水夹套的滴定管,用0.04 mol/L
对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液滴定。当滴定至终点时

GB/T 33792—2017

取一滴偶合液在滤纸上与 H 酸指示剂相遇交接处出现浅红紫色即为终点。

5.3.5 结果计算

2,4-二氨基苯磺酸钠的质量分数 wi, 按式(3)计算:

式中:

style="width:3.85325in;height:0.6256in" />

……… …………

(3)

V— 试样消耗对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL);

c — 对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液浓度的实际数值,单位为摩尔每升(mol/L);

M——2,4-
二氨基苯磺酸钠的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C₆H₇N₂NaO₃S)=

210.22 g/mol];

m—— 试样的质量数值,单位为克(g)。

计算结果保留到小数点后两位。

5.3.6 允许差

两次平行测定结果之差应不大于0.50%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。

5.4 2,4-二氨基苯磺酸钠纯度测定

5.4.1 原理

采用高效液相色谱法,用峰面积归一化法计算2,4-二氨基苯磺酸钠的纯度。

5.4.2 仪器设备

5.4.2.1 液相色谱仪:

输液泵——流量范围0.1 mL/min~5.0 mL/min,在此范围内其流量稳定性为±1%。

检测器—— 多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。

5.4.2.2 色谱柱:长为150 mm, 内径为4.6 mm
的不锈钢柱,固定相为 ODS C18、粒 径 5 μm。

5.4.2.3 色谱工作站或数据处理机。

5.4.2.4 超声波发生器。

5.4.2.5 微量注射器或自动进样器。

5.4.3 试剂和溶液

5.4.3.1 甲醇:色谱纯。

5.4.3.2 四丁基溴化铵。

5.4.3.3 磷酸二氢钠。

5.4.3.4 水:经0.45μm 水膜过滤。

5.4.3.5 缓冲盐水溶液:含1 g/L 四丁基溴化铵,2 g/L
磷酸二氢钠。

5.4.4 色谱分析条件

色谱分析条件包括:

a) 流动相:甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=20:80;

b) 波长:254 nm;

GB/T 33792—2017

c) 流量:1.0 mL/min;

d) 进样量:5μL;

e) 柱温:40 ℃。

可根据装置不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。

5.4.5 试验步骤

称取2,4-二氨基苯磺酸钠试样0.05 g (精确至0.001 g) 于50 mL
棕色容量瓶中,加水稀释至刻度,

混合均匀,于超声波发生器中震荡、充分溶解后备用。

开启色谱仪,待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器进样,待最后一个组分流出完毕(见色谱

图1),用色谱工作站或积分仪进行结果处理。

5.4.6 结果计算

2,4-二氨基苯磺酸钠的纯度以w₂ 计,按式(4)计算:

style="width:2.37337in;height:0.6534in" /> …… …………… ( 4)

式 中 :

A —2,4- 二氨基苯磺酸钠的峰面积数值;

∑A,— 各组分 i 的峰面积数值之和。

计算结果保留到小数点后两位。

5.4.7 允许差

2,4-二氨基苯磺酸钠纯度两次平行测定结果之差应不大于0.20%,取其算术平均值作为测定结果。

5.4.8 色谱图

style="width:9.09339in;height:4.49328in" />色谱图见图1。

说明:

1—— 间苯二胺;

2——2,4-二氨基苯磺酸钠。

图 1 2,4-二氨基苯磺酸钠液相色谱示意图

GB/T 33792—2017

5.5 水分的测定

按 GB/T 2386—2014 中3.2有关规定进行,称样量1 g(精确至0.0002
g),样品烘干温度100℃~

105℃,烘干至恒量。

两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.2%,取其算术平均值作为测定结果。

计算结果保留到小数点后两位。

5.6 水不溶物的测定

按GB/T 2381 的规定进行。

称取试样约5 g (精确至0.0002 g) 于300 mL 烧杯中,加200 mL85℃
热水,用已于100℃~ 105℃恒量的 G₃
坩埚式过滤器进行过滤,用85℃的水洗涤至滤液无色为止,将抽干后的 G₃
坩埚式过

滤器取出置于100℃~105 ℃烘箱中,烘干至恒量。

两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.02%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。

计算结果保留到小数点后两位。如结果小于0.01%(质量分数),则保留一位有效数字。

6 检验规则

6.1 检验分类

表1中规定的所有项目为出厂检验项目。

6.2 出厂检验

2,4-二氨基苯磺酸钠应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的2,4-二氨基

苯磺酸钠均符合本标准的要求。

6.3 复验

如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新

检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品判定为不合格。

7 标志、标签、包装、运输和贮存

7.1 标志、标签

7.1.1 标志

2,4-二氨基苯磺酸钠的每个包装容器上都应按有关规定涂印耐久、清晰的标志。

标志内容应至少包括:

a) 产品名称;

b) 生产厂名称、地址;

c) 生产日期;

d) 净含量。

7.1.2 标签

产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。

style="width:3.09994in" />GB/T 33792—2017

7.2 包装

2,4-二氨基苯磺酸钠应使用双层袋包装,内衬层为塑料袋,外包装为编织袋或纸塑复合袋。每袋净

含量25 kg±0.2 kg,其他包装可与用户协商确定。

7.3 运输

运输时防止日晒、碰撞和雨淋。保证产品包装不致损坏,与其他物品不应混放。

7.4 贮存

贮存时应远离火源、住宅,放置阴凉干燥通风处。

延伸阅读

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